硫酸法作为钛白粉生产的主流工艺,其核心指标涵盖原料品质、酸解反应条件、分离纯化、煅烧控制及后处理参数五大维度,直接决定产品性能与生产效率。以下从技术角度解析关键指标体系:
一、原料品质控制指标
钛铁矿(FeTiO₃)是硫酸法核心原料,其品质直接影响后续工艺稳定性。优质钛矿需满足:
- TiO₂含量:≥45%,高品位矿可减少硫酸消耗量,降低杂质带入风险。例如,攀西地区钛矿TiO₂含量普遍在47%-52%,是理想原料。
- 有害杂质限量:钙(Ca)≤0.5%、镁(Mg)≤0.3%、磷(P)≤0.02%、硫(S)≤0.05%。钙镁杂质易形成硫酸盐沉淀,堵塞管道;磷硫会降低产品白度。
- 粒度分布:磨矿后粒径需≤0.15mm,确保酸解反应充分。实际生产中采用球磨机与风选分级联合工艺,使D90(累计粒度分布数达到90%的粒径)控制在0.12mm以内。
二、酸解反应核心参数
酸解是钛矿转化为可溶性硫酸氧钛(TiOSO₄)的关键步骤,需严格控制:
- 硫酸浓度:处理岩矿时采用85%浓硫酸,处理钛渣时提升至91%-92%。高浓度硫酸可抑制硅、铝杂质水解,提高钛浸出率。
- 反应温度:150-180℃区间内,温度每升高10℃,反应速率提升约30%,但超过180℃会导致硫酸分解,产生SO₃气体污染。
- 还原剂用量:铁屑加入量为理论量的1.05-1.1倍,确保Fe³⁺完全还原为Fe²⁺,避免吸附在TiO₂表面影响白度。实际生产中通过在线氧化还原电位(ORP)监测,将电位控制在-200mV至-150mV区间。
三、分离纯化关键指标
- 沉降效率:加入0.5‰-1‰的聚丙烯酰胺(PAM)絮凝剂,使沉降时间从12小时缩短至6小时,固液分离后钛液中悬浮物含量≤50mg/L。
- 结晶除铁:通过冷冻结晶(10-15℃)使FeSO₄·7H₂O析出,结晶率需≥95%,钛液中Fe²⁺含量降至0.5g/L以下。
- 精滤精度:采用板框压滤机,滤饼含湿量≤35%,滤液透光率≥90%(620nm波长下),确保后续水解反应稳定性。
四、煅烧工艺控制要点
煅烧是决定晶型与粒度的核心环节:
- 温度曲线:锐钛型产品煅烧温度控制在750-850℃,金红石型需分两段升温——900℃预烧结后,再升温至1050-1250℃完成晶型转化。
- 晶种添加量:外加金红石晶种(粒径0.1-0.5μm)添加量为偏钛酸质量的0.5%-1.0%,可缩短诱导期,促进晶粒均匀生长。
- 煅烧时间:回转窑停留时间控制在2-3小时,确保脱水完全(H₂O含量≤0.5%)且避免过度烧结导致粒径粗化。
五、后处理性能优化指标
- 湿磨细度:砂磨机研磨后D50(中位粒径)需≤0.3μm,D90≤0.5μm,为包膜提供均匀基底。
- 包膜覆盖率:无机包膜(SiO₂/Al₂O₃)覆盖率需≥95%,有机包膜(硅烷类)接枝密度达2-3个/nm²,显著提升产品耐候性。
- 成品粒度分布:气流粉碎后产品D10≥0.1μm、D50=0.2-0.3μm、D90≤0.5μm,确保在涂料、塑料等介质中分散性优异。
六、环保控制红线
- 废酸回收率:通过多效蒸发结晶技术,将废酸中H₂SO₄浓度从22%提升至65%以上,回收率≥85%。
- 废水排放标准:pH值6-9、COD≤100mg/L、SS≤70mg/L,满足《钛白粉工业污染物排放标准》(GB 31573-2015)要求。
- 废气处理效率:采用碱液喷淋+电除雾组合工艺,使SO₂排放浓度≤100mg/m³、酸雾≤5mg/m³。
硫酸法钛白粉生产工艺的指标控制需兼顾化学平衡、物理分离与晶型调控,通过精密的参数管理实现质量、效率与环保的协同优化。随着行业对高端产品需求的增长,未来工艺指标将向更精细化、智能化方向发展。